影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的七個(gè)因素【下】
五、工作曲線(xiàn)的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線(xiàn)繪制成后,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間曲線(xiàn)也會(huì )變動(dòng)。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動(dòng)等,均能使曲線(xiàn)發(fā)生變化。原始曲線(xiàn)圖中A的位置,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,曲線(xiàn)可能漂移到B的位置。為了使用曲線(xiàn)進(jìn)行分析必須設法將曲線(xiàn)B恢復到曲線(xiàn)A的位置.為此必須對工作曲線(xiàn)進(jìn)行標準化。在進(jìn)行曲線(xiàn)標準化必須注意以下幾點(diǎn):
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來(lái)定,一般情況一天必須標準化兩次。
六、控制試樣
在實(shí)際工作中,由于試樣和標準樣品的冶金過(guò)程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線(xiàn)發(fā)生變化,通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結果帶影響,常常應使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來(lái)控制分析結果,控樣的元素含量應位于工作曲線(xiàn)含量范圍內,并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應當準確可靠,成份分布均勻,外觀(guān)無(wú)氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
七、樣品
光譜分析結果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒(méi)有得到平整的表面或樣品沒(méi)有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會(huì )給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:
(1)整個(gè)試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺,以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒(méi)有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染,磨樣應當有紋路。
(5)樣品激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學(xué)成份比較均勻,結果具有代表性,測定準確度高。 金義博幫助中心About Us
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