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使用紅外碳硫儀測定地質(zhì)中的碳和硫成分

文章出處:先生 閱讀數: 發(fā)表時(shí)間:2021-11-24 16:14:32 【
 使用高頻紅外碳硫檢測分析地質(zhì)中的碳和硫的成分,根據實(shí)驗的結果來(lái)看,使用紅外碳硫儀能夠準確測定地質(zhì)中的碳和硫。

一、高頻紅外碳硫分析儀的基本原理和特點(diǎn)
所謂的高頻紅外碳硫分析儀實(shí)質(zhì)上就是高頻感應燃燒爐與紅外碳硫分析儀組合而成的一種測試分析儀器,它可以準確、快速地測定出地質(zhì)樣品當中的碳和硫兩類(lèi)元素的質(zhì)量分數。該分析儀是集光、機、電、計算機、分析技術(shù)于一身的高新技術(shù)產(chǎn)品,是目前多個(gè)行業(yè)測定碳和硫元素最為理想的分析儀器。
1 儀器的基本工作原理
在特定的條件下,很多物質(zhì)對紅外線(xiàn)都能夠產(chǎn)生出選擇性吸收,二氧化碳和二氧化硫便是其中之一。相關(guān)試驗結果顯示,二氧化碳的最大吸收位于4.26μm,二氧化硫的最大吸收位于7.40μm,這與紅外區非常接近。二氧化碳與二氧化硫對紅外線(xiàn)的吸收遵從朗伯比爾定律,即:
在上式當中:
T——透射比
I——透射光強度
IO——入射光強度
K——吸收系數
C——二氧化碳和二氧化硫的濃度
L——氣體光徑長(cháng)度。
由上述關(guān)系式可知,當IO與L為定值時(shí),其吸光度與二氧化碳和二氧化硫的濃度有關(guān),可以用簡(jiǎn)單的函數關(guān)系來(lái)表示。按照朗伯比爾定律的基本原理,研發(fā)出了測定二氧化碳和二氧化硫的紅外檢測儀器。該儀器屬于一個(gè)非常精密的氣體分析裝置,它主要是由以下幾個(gè)部分組成:光源、切光器、氣體進(jìn)出口、二氧化碳和二氧化硫濾光片;檢測器、計算機、二氧化碳和二氧化硫測量池、前置放大器等等。
2 高頻紅外碳硫分析儀的性能特點(diǎn)
該分析儀的性能特點(diǎn)主要體現在以下四個(gè)方面上:其一,儀器采用的低噪聲、高穩定性和高靈敏度的紅外探測器,整機采用的是最為流行的模塊化結構設計,進(jìn)一步提高了儀器的可靠性。同時(shí),電子天平能夠實(shí)現自動(dòng)聯(lián)機,有效提高了檢測分析速度;其二,全中文操作界面,使操作過(guò)程更加方便,簡(jiǎn)單易學(xué),容易掌握;其三,軟件功能齊全、強大,能夠提供文件幫助、系統監測、數據統計、通道選擇、結果校正、斷點(diǎn)修正等多項功能。整個(gè)分析過(guò)程中的各項數據以及碳、硫釋放曲線(xiàn)全部都能動(dòng)態(tài)顯示,這使得檢測更加直觀(guān)、具體;其四,高頻電路設計非常合理,高頻爐的功率可以調節,能夠滿(mǎn)足不同材質(zhì)樣品分析的要求。并且爐頭配有自動(dòng)清掃裝置,有效減少了粉塵對檢測分析結果的影響。正因為該儀器具有的這些功能和特點(diǎn),使得檢測分析過(guò)程中不但速度較快,而且測定結果也比較準確。
二、應用高頻紅外碳硫分析儀測定地質(zhì)樣品中碳、硫成分
1. 實(shí)驗部分
儀器、試劑與樣品。(1)儀器。本次實(shí)驗選用HCS-KRA型號的高頻紅外碳硫分析儀;陶瓷坩堝在1200℃的高溫條件下灼燒2小時(shí),待其冷卻之后放入干燥器中備用。(2)助熔劑。本次實(shí)驗選用的主要試劑為鎢粒、錫粒和純鐵屑。(3)地質(zhì)樣品。本次實(shí)驗中使用的主要地質(zhì)樣品如下:水系沉積物、巖石和土壤樣品。為了避免樣品中水分對測定結果準確性的影響,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時(shí),待冷卻之后再置于干燥器中備用。
實(shí)驗方法。整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中完全按照該儀器使用說(shuō)明書(shū)中給出的操作規程進(jìn)行操作。標樣與待測樣品的稱(chēng)量均使用外界天平以手動(dòng)的方式輸入重量,同時(shí)選用碳和硫通道(2,6道)燃燒時(shí)間確定為30~35s。
2. 影響因素分析
稱(chēng)樣量的影響。絕大部分地質(zhì)樣品的電磁感應都相對較低,為此,稱(chēng)樣量的多少將會(huì )直接影響助熔劑的加入量以及樣品燃燒、轉化過(guò)程的充分性。換言之,只有選擇最佳的稱(chēng)樣量,才能確保樣品中碳和硫的測定結果準確、可靠。試驗過(guò)程顯示,當稱(chēng)樣量低于15mg時(shí),測定結果的誤差較大,并直接導致硫的測定結果偏低;當稱(chēng)樣量增加到30~70mg時(shí),硫測定結果與標準值非常接近;當稱(chēng)樣量超過(guò)80mg之后,硫的測定結果偏低。而碳的稱(chēng)樣量在15~150mg以?xún)茸兓瘯r(shí),測定結果的變化非常小,測定值均在允許范圍之內。由此可知,在實(shí)際測定中,將稱(chēng)樣量控制在30~60mg之間為宜,這樣測定結果的準確性最高。坩堝的影響。相關(guān)試驗結果顯示,坩堝預處理時(shí)間的長(cháng)短以及溫度的高低都會(huì )對獲得坩堝穩定的低空白有所影響。為了避免坩堝空白對測定結果的影響,本次實(shí)驗前,用1200℃的高溫對坩堝灼燒了2小時(shí),從而有效避免了坩堝對測定結果準確性的影響。樣品中基體的影響。由于地質(zhì)樣品本身比較復雜,其中除了碳和硫元素之外,還存在其他的元素,這些元素的存在均有可能影響到測定結果的準確性。通過(guò)實(shí)驗后發(fā)現,在稱(chēng)樣量為40mg時(shí),且助熔劑的加入量適宜,即0.5g,樣品中的其他元素對測定結果的影響不大,基本可以忽略不計。樣品中水分的影響。由于采集回來(lái)的地質(zhì)樣品中都或多或少地存在一定的水分,為了避免水分對測定結果的影響,在實(shí)驗前,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時(shí)后,樣品中的水分全部蒸發(fā),這樣便不會(huì )影響測定結果。助熔劑的影響分析。在整個(gè)試驗過(guò)程中,助熔劑的選擇直接影響樣品受燃燒過(guò)程中是否能夠完全釋放出碳和硫,所以它的選擇非常關(guān)鍵。在本次實(shí)驗中,共選用了三種助熔劑,經(jīng)過(guò)試驗后發(fā)現,在樣品的上下均加入純鐵屑的結果較好,這主要是因為鐵屑能夠更好地包裹樣品,有利于產(chǎn)生電磁感應渦流,從而使燃燒過(guò)程更加充分,碳和硫的釋放也更完全、徹底。此外,當鐵屑的加入量較少時(shí),樣品的燃燒不完全,硫的測定結果偏低,當加入量過(guò)大時(shí),碳和硫的測定結果偏高,故此,在稱(chēng)樣量為40mg的前提下,鐵屑的加入量應控制在0.4~0.5g之間最為合適。
3. 結果與討論
本文選用HCS-KRA高頻紅外碳硫分析儀對地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測定,通過(guò)對各種影響因素的有效控制,測定結果達到了準確、可靠的要求。試驗表明,該方法能夠快速、穩定地對地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測定。實(shí)踐證明,采用該方法1天能夠對70~100個(gè)左右的地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行準確測定,其能夠滿(mǎn)足大批量地質(zhì)樣品中碳和硫的分析。

綜上所述,使用高頻紅外碳硫分析儀對地質(zhì)中的碳、硫成分進(jìn)行了評測。使用高頻紅外碳硫分析儀可以能夠快速、準確的測出地質(zhì)中的碳和硫。在實(shí)驗的過(guò)程中,對一些影響因素進(jìn)行了有效控制,為了確保數據結果更接近準確值。
 
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